升温脱附氢分析仪 ESCO-TDS600 IR H2
升温脱附氢分析仪 ESCO-TDS600 IR H2升温脱附氢分析仪 ESCO-TDS600 IR H2是
升温脱附氢分析仪 ESCO-TDS600 IR H2搭载了高灵敏度质谱仪，能够精确测定金属材料及电镀膜中释放出的数ppb级微量氢气。
本装置虽采用质谱分析法（真空型），却实现了“只需关闭盖子并按下启动按钮”的简易操作，即使是初学者也能轻松上手。
从新材料开发到制造现场的质量管理，我们将肉眼不可见的“延迟破坏”风险转化为确凿的定量数据，为下一代制造业提供强有力的支持。
汽车骨架示意图威胁高强度材料的安全——仅数ppb的“扩散性氢”
作为导致超高强度钢等钢材突然断裂（延迟断裂）的因素，在金属内部游离的“扩散性氢”备受关注，其仅需数ppb的微量存在便会对材料的可靠性构成重大威胁。
在材料安全性评估中，ISO 3690和AWS A4.3等关于氢测量的国际标准被广泛采用。
然而，氢气引发的破坏现象极其复杂。随着材料高强度化及使用环境日益严苛，在最前沿的研发及制造现场，仅凭基于标准的常规评估，已无法完全解释实际拉伸试验中出现的细微延迟断裂行为。
为了确保更高的安全性，需要在现场立即且精确地检测扩散性氢气以及更强力地被困住的氢气——这些是延迟断裂的直接因素——并达到ppb级别的精度。本装置有力地补充了基于国际标准的高可靠性评估体系，为新型制造提供了更深入的见解。
选择分析仪器的两难困境
以往，“质谱法”虽然精度高，但价格比“气相色谱法”昂贵；而“气相色谱法”则存在精度（是精度吗？还是灵敏度？）相对较低的问题。
ESCO-TDS600 IR H2 是一款解决了这些难题的划时代设备。
在保持高灵敏度和高定量性的同时，凭借独特的设计，这款超高真空设备实现了出色的操作性和较低的引进成本。
| 比较项目 | ESCO-TDS600 IR H2（电子科学） | 气相色谱法（大气压型） |
|---|---|---|
| 分析方法 | 超高真空·质谱仪 | 大气压·气相色谱仪 |
| 检测灵敏度・定量性 | ○高（无副反应・ppb级别） | △有顾虑（存在副反应风险） |
| 操作简便性 | ◎简单（只需直接放置并按下按钮） |
◎简单（无需真空腔室） |
| 数据采集速度 | ◎高速（每秒1次） |
△（约每几分钟1次） |
| 位置 | 兼具质谱仪的高灵敏度、高精度与气相色谱法的便捷性 | 便捷 |
将合格/不合格判定从“实验室”快速延伸至“生产现场”的实用型机型
与ESCO-TDS系列的高端机型ESCO-TDS1200II IR相比，“ESCO-TDS600 IR H2”是一款兼具“现场操作便捷性”与“实验室级性能”的机型。
该设备的设计完全契合了质量管理一线“希望在现场轻松判别合格品与不合格品（对扩散性氢含量进行粗略比较）”的需求。
【ESCO-TDS600 IR H2的4大特点与核心技术】
1. 即使是初学者也能轻松操作的“简易测量”
本设备虽为高真空环境，但无需对样品进行真空输送。
只需将样品直接放置在加热腔内的石英载台上，关闭盖子并按下启动按钮，即可开始测量。
无论操作人员的技术熟练程度如何，均可实现稳定的运行。
2. 压倒性的“高速检测”带来的信号波形保持与精密分析
本装置拥有每秒一次的检测速度，与气相色谱法（大气压型）每几分钟一次的检测速度相比，速度快了整整300倍。
在气相色谱法中，由于氢气在色谱柱中的分离需要时间，因此从原理上讲很难加快升温速度。
因此，存在升温速度通常被限制在100℃/h左右的结构性难题。
另一方面，采用质谱仪的本装置检测频率约为每秒1次，因此不会因检测频率而受到升温速度的限制。
这种高频采样的最大优势在于，即使设定较高的升温速率，仍能获得精细的原始升温脱附信号，从而能够准确捕捉“真实峰温度（Tp）”。
表：不同测量方式下检测温度分辨率的比较
| 检测温度间隔 | ||
| 升温速度 | ESCO-TDS600 IR H2 每秒1次时 |
气相色谱法 每5分钟1次时 |
| 100℃/h（1.67℃/min） | 0.028℃ | 8.3℃ |
| 300℃/h（5℃/min） | 0.083℃ |
25.0℃ |
| 600℃/h（10℃/min） | 0.167℃ |
50.0℃ |
图-1图1：【比较】基于检测频率差异的氢峰遗漏模拟
如图-1所示，在较低的检测频率下（图-1中为每5分钟一次，约50℃间隔），无法捕获约196℃附近的峰值。
TDS600能够准确捕捉氢气脱附峰。
大气压型（气体流式）3. 通过超高真空测量“排除副反应”
在一般的气体流量法中，流经的气体或样品释放的气体与样品发生反应，可能会产生“非样品来源的氢气”。
本装置在超高真空环境下进行测量，因此能够从根本上排除这些副反应，准确捕捉真正的氢气释放量。
氢标准样品4. 可靠性高的“氢灵敏度校准”
本装置的质谱仪使用经美国国家标准与技术研究院（NIST）推荐的标准泄漏校准的氢标准样品进行校准。
图-2【ESCO-TDS600 IR H2 分析案例】
■无电解镍电镀（5μm）中的氢分析与脱氢处理评估
“本案例测量了厚度为5μm的无电解镍镀层释放出的微量氢气行为，并比较了不同脱氢处理（烘烤）条件下的残留氢气量差异。
图-2：无电解镍镀层的氢气升温脱附曲线（无加热、100℃、150℃、200℃四种条件）
［测量条件］
•升温速率：10℃/min（600℃/h）
•检测频率：每0.5秒一次（120个数据点/min）
该图表比较了以下4种条件下的氢气释放曲线。括号内的数值为测量时的总释放氢量，换言之，代表“各脱氢处理后镍电镀膜中残留的氢气量”。
①未进行脱氢处理的样品（残留氢量：44ppm）
②真空环境下：100℃加热120分钟（残留氢量：19ppm）
③真空环境下：150℃加热60分钟（残留氢量：13ppm）
④真空环境下：200℃加热15分钟（残留氢量：11ppm）
从这一结果可以看出，“处理温度越高，即使加热时间较短，逸出的氢气也越多，脱氢处理效果越好（膜层中残留的氢气量越少）”。
当设定600℃/h的快速升温速率时，如果采用普通气相色谱法那样的低检测频率（例如：每5分钟一次＝50℃间隔），则难以捕捉到尖锐峰值的顶点。
但在本实验中，通过每0.5秒一次的极高速测量，成功捕捉到了5μm薄膜释放氢气的陡峭峰值。
我们将提供与确定最佳制造工艺等现场质量管理直接相关的可靠数据。
【基本规格：ESCO-TDS600 IR H2】
・最大样品尺寸：30×30×30mm
・释放H₂灵敏度：ng/g(ppb)
■分析室
・H₂检测器：质谱仪（2～4 Da）
・压力计：BA-皮拉尼组合压力计（测量范围：5×10⁻⁸～1×10⁵ Pa）
・温度计：样品台热电偶（K型）
・分析室：容积10 L，极限真空度≦1×10⁻⁶ Pa
■加热控制
・控制温度范围：室温(RT)～600℃
・控制升温速率范围：0.5℃/min～180℃/min
・升温步骤数：最多100步
・加热源：1kW卤素灯
■软件
●测量软件
・实时监测：氢信号强度（m/z 2～4）、测量时间、压力、温度
・设置功能：简易质谱仪参数设置、升温程序设置
・自动测量启动/停止功能：（基于MS信号强度、测量时间、压力、温度的控制）
・辅助功能：灵敏度校准辅助功能
●数据处理软件
・图表显示：温度曲线、压力曲线、TDS谱图、质谱
・背景校正：最小值、指数函数、样条曲线、文件BG
・数据输出：CSV格式输出（m/z2,3,4信号强度、时间、压力、温度、温度控制输出、脱附速率）
